近年来 ，锂电池行业的热度一连走高 ，尤其是受到高速增添的新能源汽车市场的发动 ，生长态势可谓是星火燎原。锂电池质料的检测一直是重中之重的主要环节 ，关于锂电池产品的要害性能指标和清静性都有着直接的影响。锂电池主要分为四个组成部分：正极质料、负极质料、隔膜和电解液。现在伟德国际1946官方网仪器应用研发中心已对正极质料中的钴酸锂、碳酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元质料镍钴锰酸锂(NCM)和镍钴铝酸锂(NCA)及负极质料中的自然石墨、人造石墨、石墨烯等样品举行了应用开发 ，测试效果优异。伟德国际1946官方网仪器ICP助力锂电池正负极质料的精准检测 ，为质料筛选、品质管控、使用清静孝顺自己的一份力量。
一、 ICP3000测定锂电池正极质料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正极质料是决议锂离子电池性能的要害质料之一 ，也是现在商业化锂离子电池中主要的锂离子泉源 ，其性能和价钱对锂离子电池的影响较大。现在研制乐成并获得应用的正极质料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元质料镍钴锰酸锂(NCM)和镍钴铝酸锂(NCA)等。三元质料是与钴酸锂结构极为相似的锂镍钴锰氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗称 ，这种质料在比能量、循环性、清静性和本钱方面可以举行平衡和调控。电池质料中各元素的化学剂量比对其电化学性能具有显著影响 ，同时电极质料中杂质元素的含量也会对使用的清静性 ，及循环性能具有一定影响 ，故准确测定这些元素具有主要意义。
1.1 仪器简介
ICP-3000全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪是由伟德国际1946官方网仪器公司集多年研发履历开发的全自动智能化发射光谱仪仪器 ，伟德国际1946官方网仪器自主研发的他激式全固态射频电源和新一代科研级CID检测器 ，具有区分率高、测试速率快、动态规模广、事情稳固可靠、自动化水平高、操作轻盈等优点 ，用于测定种种物质中的常量、微量、痕量元素的含量。
图1 ICP-3000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与试剂
伟德国际1946官方网仪器ICP3000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；Milli-Q plus超纯水系统；sartorius BAS224S-CW型万分之一电子天平。
铝、镍、铜、锌、铬、铁、钛、镁单位素标准溶液：1000ug/mL(国家标物中心制)。
硝酸、盐酸为优级纯 ，试验用水为超纯水。
1.1.2 仪器事情条件
入射功率1150W ，频率27.12MHz ，视察方法为轴向视察 ，等离子气流量：14L/min,辅助气流量：0.8L/min ，雾化气流量：0.7L/min ，蠕动泵转速：2.0mL/min ，积分时间15s ，重复3次,取平均值。
1.2 效果与讨论
1.2.1 标准曲线和检出限
表1 线性参数与检出限
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元素
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线性规模 ρ/（ug/mL）
|
线性回归方程
|
相关系数
|
检出限ρ/（ug/mL）
|
|
Al-396.152
|
10.0以内
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0以内
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0以内
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0以内
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0以内
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0以内
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0以内
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0以内
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 细密度与接纳率
表2 钴酸锂、镍钴锰酸锂(NCM)细密度、接纳率实验效果（n=11）
|
元素
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(NCM)
|
|
细密度RSD/%
|
接纳率/%
|
细密度RSD/%
|
接纳率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可知：本要领的细密度在0.18%~2.29%之间 ，加标接纳率介于79.5%~112%之间 ，说明实验效果很是稳固 ，试验要领准确可靠。
1.3 结语
本要领以1:1王水溶样 ，通过加标的方法在基体保存的情形下筛选出光谱滋扰小、信噪较量高、迅速度较好的剖析谱线 ，基本上杜绝了光谱滋扰的影响。该要领操作简朴 ，利便快捷 ，具有较低的检出限和较高的细密度 ，标接纳实验也证实该要领拥有较好的加标接纳率 ，是一种准确可靠 ，便捷高效的剖析要领。
一、 ICP2060T测定锂电池负极质料—人造石墨样品中七种金属元素的要领研究
人造石墨具有质轻、耐高温、耐酸碱、自润滑、导电和导热性能好等优异的物理化学性能 ，在航天航空、汽车、船舶、化工等领域中有普遍应用。在锂电领域 ，人造石墨由于容量高、循环和倍率性能优异、与电解液顺应性强、清静性好等特点 ，它在锂离子电池负极质料市场占有率也逐年增添。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感耦合等离子体发射光谱仪是由伟德国际1946官方网仪器公司集多年研发履历开发的全自动智能化发射光谱仪仪器 ，用于测定种种物质中的常量、微量、痕量元素的含量。该机接纳PC机和中文界面操作软件 ，使仪器操作轻盈 ，直观易懂。应用先进的电子电路系统和USB2.0通讯控制 ，实现了仪器的一键燃烧,波长扫描、寻峰定位、寻找最佳视察位置等功效的自动调理。
图2 ICP-2060T单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪
2.2 实验部分
2.2.1 主要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；Milli-Q plus超纯水系统；sartorius BAS224S-CW型万分之一电子天平。
所用玻璃烧杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡住宿 ，使用前直接用超纯水重复冲洗 ，自然干燥后备用。
实验用水均为超纯水；实验用酸均为优级纯酸：盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸
标准物质：Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg标准溶液（1000mg/L）由国家有色金属剖析测试中心提供。
2.2.3 仪器事情条件
高频爆发器：27.12MHz ，中心通道为1.2mm的石英炬管 ，高频功率900W ，反射功率约50W ，等离子气流量12L/min ，辅助气流量0.6L/min ，载气流量0.6L/min ，蠕动泵转速3ml/min。
2.3 效果与讨论
2.3.1 要领检出限
表3 要领检出限
|
元素
|
检出限ρ/（ug/mL）
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 要领的细密度、准确度
表4 ICP-AES测定石墨现实样品的测定效果（n=11）
|
元素
|
丈量值/mg/L
|
加标值mg/L
|
丈量值mg/L
|
RSD
|
接纳率/%
|
|
铁（Fe）
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍（Ni）
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜（Cu）
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴（Co）
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬（Cr）
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉（Cd）
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁（Mg）
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数据可以看出 ，使用本要领测定石墨样品七种金属元素的接纳率规模在 94.8%—102.4%之间 ，相对标准误差（RSD%）均小于3% ，说明该要领的细密度高 ，测定效果稳固 ，剖析历程中的实验条件容易获得控制。
2.4 结论
实验效果批注 ，用电热板酸消解石墨样品可取代马弗炉高温灼烧的要领 ，通过看待测元素的波长选择 ，优化仪器的事情条件及配景扣除功效 ，用ICP准确测定了石墨样品中的七种金属元素。本要领杂质元素的检出限低 ，细密度好 ，准确度高 ，剖析速率快 ，适合石墨样品中通例杂质元素的快速剖析 ，能知足提纯石墨研究事情的要求。
参考标准：
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极质料
附元素谱图：
